發起標題:請求協助 發起時間:2010年07月30日 星期五 02時46分24秒
| 發起者:初新者a.我現在再做SPME脫附(除去Solvents的部份),目前都是使用不分流的系統,然後 空打(直接START)都會有一些peak,大概要空打3次才能讓基線比較平坦或者讓空打 的時間延長才ok,那麼我是否該設置分流 (50:1或者100:1)讓solvents大部分排 出而不要進入管住裡面呢?這樣是否會比較好?
b.SPME脫附(除去Solvents的部份)完後,我有在打入GC/MS看看是否有除去完全, 可是發現都還是會有Solvents的部份,這是因為我脫附的不夠久嗎(試過5min和 10min)?
ps.目前使用是GC6890 MSD5973N、管住為DB-5MS(30m*250um*1um) | |
回覆標題:Re: 請求協助 回覆時間:2010年08月02日 星期一 15時18分17秒
| 回覆者:Donald Chen <donald_chen@agilent.com>SPME 是用來處理濃度低的樣品, 他原先就把樣品中的溶劑減少了, 你所看到的溶劑殘留 其實已經比一搬注射要來得少了!
假如調整分流, 溶劑影響會趨於減少甚至完全屏除, 但是原先能夠被測到的物質也會因此 需要有較高濃度, 才能夠被看到, 另一種講法是待測物的檢測極限升高.
假如你的溶劑是在三分鐘結束, 而代測物要到七分鐘才出現, 那你應該把Solvent Delay 放在五分鐘, 也就是說, Mass在Start之後是關著的, 要到五分鐘才打開.
Solvent Delay 無法改善溶劑大量進入系統的問題, 因此基線出現溶劑碎片是無奈的正常 現象, 只能夠用背景扣除再資料處理的時候消去. | |
回覆標題:Re: 請求協助 回覆時間:2010年08月03日 星期二 00時27分42秒
| 回覆者:初新者感謝您的回覆 我會繼續測試的 謝謝 |
|