主題內文:
發起標題:离子源灯不亮
發起時間:2009年09月21日 星期一 15時44分46秒
發起者:koyi <chenjuan_0103@163.com>
调谐是OK的,但做样时离子源灯不亮,没峰出,是什么原因呢?
回覆標題:Re: 离子源灯不亮
回覆時間:2009年09月21日 星期一 17時49分33秒
回覆者:小綠人
Solvent delay time的設定時間是?
回覆標題:Re: 离子源灯不亮
回覆時間:2009年09月22日 星期二 14時44分37秒
回覆者:koyi <chenjuan_0103@163.com>
3分钟,且现在出现新的问题就是走标准品时强度有的比以前高了有的低了,标准品是同一个,条件也没有改变
回覆標題:Re: 离子源灯不亮
回覆時間:2009年09月22日 星期二 15時16分18秒
回覆者:Donald Chen <donald_chen@agilent.com>
那舊的問題解決了沒?
回覆標題:Re: 离子源灯不亮
回覆時間:2009年09月22日 星期二 15時45分07秒
回覆者:koyi <chenjuan_0103@163.com>
检查过程序是没有问题的,所有的参数都一样,后来打电话给工程师,他说有可能是
软件出错,叫我重装,但是我觉得问题不出在软件上,它一切操作都正常,于是决定
重启ms,没想到就解决了
回覆標題:Re: 离子源灯不亮
回覆時間:2009年09月23日 星期三 22時35分24秒
回覆者:Donald Chen <donald_chen@agilent.com>
同一標準品多次注射的圖有面積再現性了嗎?
回覆標題:Re: 离子源灯不亮
回覆時間:2009年09月24日 星期四 11時07分33秒
回覆者:koyi <chenjuan_0103@163.com>
面积再现性是什么意思?不好意思,因为我刚接触GC-MS不久,所以有些术语还不是
很懂,可以详细点吗?
回覆標題:Re: 离子源灯不亮
回覆時間:2009年09月26日 星期六 08時16分47秒
回覆者:Donald Chen <donald_chen@agilent.com>
就是拿已知的任何有出峰的樣品打五次, 五次對同一支峰, 積分的面積做統計, RSD值是否小於
5% 好一點 3% 更好一點 1%

RSD = Relative Standard Deviation (in percent)

SD = Standard Deviation (個別面積與平均值的差額絕對值)
回覆標題:Re: 离子源灯不亮
回覆時間:2009年09月27日 星期日 10時45分51秒
回覆者:koyi <chenjuan_0103@163.com>
我用标准样品重复走了五次后,结果如下,都在RSD5%以内
  DBP  DNHP  BBP  DEHP  DNOP  DINP  DIDP

1 4024995 3215146 1847489 2069885 254567 803972 728577

2 4025560 3356612 1891640 2137016 265698 829959 718727

3 4001830 3389512 1905025 2140911 270469 836982 747213

4 4020605 3401168 1905430 2147511 272102 853732 790583

5 4069167 3464521 1930725 2186274 279657 867318 787557

RSD 0.6%   2.8%     1.6%  2.0% 3.5% 2.9%   4.4%

陈老师,以上数据可以反映仪器的什么性能呢?怎么衡量阿?
回覆標題:Re: 离子源灯不亮
回覆時間:2009年09月28日 星期一 08時54分37秒
回覆者:Donald Chen <donald_chen@agilent.com>
我得想一想你的拼圖裡缺了哪一塊, 先列出來
1. Scan Across Peak 要夠才會有面積再現性, 一支 Peak 要有 15 ~ 25 Scan.
2. 你的面積要看是TIC的面積還是Target Ion 的 EIC(Extract Ion Chromatogram)的
  定量時用的是後者, 因此後者的面積再現性較重要.
3. 你竟然可以測DINP, 它的異構物使他不是一支單一的Peak, 結果你還是有面積, 加總嗎?
4. 你用了EI 還是 PCINH3 做這個實驗?
回覆標題:Re: 离子源灯不亮
回覆時間:2009年09月29日 星期二 09時58分38秒
回覆者:koyi <chenjuan_0103@163.com>
老师,对照着你的问题我去查找了仪器上的参数,结果如下:
1.我还没有找到在软件哪里查看Scan的次数,您可以告诉我吗?
2.我用的是Target Ion 的 EIC
3.DIDP是加总的
4.做实验用的是EI
这些都会影响仪器的哪些性能呀??
回覆標題:Re: 离子源灯不亮
回覆時間:2010年07月27日 星期二 14時02分55秒
回覆者:donald chen <donald_chen@agilent.com>
Q5. 如何查看一支Peak的Scan次數

Ans: Chemstation 的 DataAnalysis 載入資料時會出現 2 號視窗, 位置在視窗
     的上方, 大小約為整個視窗的一半, 顯示的圖形是TIC圖, 對於你的Peak, 常常
     我門把游標指著Peak 的最高點, 滑鼠右鍵雙響, 可以取得該Peak 的質譜圖.

    質譜圖會顯示在 1 號視窗, 1 號視窗位置在DataAnalysis視窗的下方, 大小
    約為整個視窗的一半, 在1 號視窗的左上方會標示Scan Number, 也就是這張質
    譜圖的掃描號碼.

   為了得到Scan Across Peak, 你可以先在這支Peak 還未出現的基線上, 利用游
    標和滑鼠雙響取得Peak 前面的Scan Number, 當然, 你還可以在這支Peak 結束
    後的基線上, 利用游標和滑鼠雙響, 再取得Peak 後面的Scan Number, 而Scan
   Across Peak 正是這兩個Scan Number 的差值加一.

   一搬來說Scan Across Peak 應該介於 15 ~ 20 之間.